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色譜儀的精密度、重復(fù)性、重現(xiàn)性

更新時(shí)間:2017-10-23      點(diǎn)擊次數(shù):7428
  精密度是指在規(guī)定的測(cè)試條件下,同一個(gè)均勻供試品,經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間接近的程度。
 
  1. 精密度的表示方法
 
  氣相色譜法和液相色譜法是對(duì)同一供試液進(jìn)行至少五次以上的測(cè)定;精密度一般用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (relative standard deviation, RSD) 表示: RSD= 標(biāo)準(zhǔn)偏差 / 平均值 ′ 100 %
 
  精密度報(bào)告的數(shù)據(jù)應(yīng)包括平均值、可信限及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
 
  一般在一天之內(nèi)進(jìn)行的精密度考察稱為日內(nèi)精密度 (inter-day variability) ;在三天之內(nèi)進(jìn)行的精密度考察稱為日間精密度 (intra-day variability) 。
 
  有時(shí)為了考察隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)精密度的影響,還需設(shè)計(jì)進(jìn)行中間精密度試驗(yàn),變動(dòng)因素包括不同日期、不同分析人員和不同設(shè)備。
 
  2. 重復(fù)性( repeatability )
 
  是指在同一條件下對(duì)同一批樣品,從樣品供試品液制備開始,制備至少六份以上供試品溶液 ( 即 n>6), 或設(shè)計(jì) 3 個(gè)不同濃度,每個(gè)濃度各 分別制備 3 份供試溶液,進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算其含量的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 。 RSD 一般應(yīng)根據(jù)樣品含量高低、含量測(cè)定方法和繁簡(jiǎn)進(jìn)行制 訂,如含量很低一般不大于 5 %;如含量較高,則應(yīng)從嚴(yán)要求。
 
  3. 重現(xiàn)性( reproducibility )
 
  是指在不同的實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度。當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí),應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。如建立藥典分析方法時(shí),通過協(xié)同檢驗(yàn)得出重現(xiàn)性 結(jié)果,協(xié)同檢驗(yàn)及重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗(yàn)樣品本身的質(zhì)量均勻性和儲(chǔ)存運(yùn)輸中的環(huán)境影響因素,以免影響重現(xiàn)性結(jié)果。
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